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談?wù)処nertSustain 色譜柱的一點使用經(jīng)驗

更新時間:2020-09-13      點擊次數(shù):1967
  InertSustain 色譜柱是液相色譜儀的核心部件,價格相對昂貴,請牢記它是高檔儀器中的高檔部件,給它以足夠的尊重和關(guān)懷。如避免強烈的碰撞和震動,不要讓柱床變干,避免在嚴(yán)寒環(huán)境受凍等?! ≡趦?nèi)容正式開始之前,我們先了解一下InertSustain 色譜柱的基本結(jié)構(gòu),色譜柱由接頭、螺帽、柱管、填料、墊圈及過濾片等組成。
  InertSustain 色譜柱安裝、啟用和維護(hù):
  1、柱頭類型和不銹鋼毛細(xì)管接頭的匹配
  色譜柱是消耗品,不是儀器原配的情況很多。 如果接頭和柱頭深度不匹配將會產(chǎn)生漏液或者死體積過大的現(xiàn)象。接頭比柱頭深度長,不易擰緊而漏液;接頭比柱頭深度短,柱頭內(nèi)留有空隙而產(chǎn)生死體積,使譜帶展寬和峰拖尾。
  2、溶劑的匹配轉(zhuǎn)換
  色譜柱內(nèi)保存溶劑和儀器系統(tǒng)內(nèi)存留溶劑,如果和流動相不匹配,使用前需進(jìn)行轉(zhuǎn)換。特別是流動相含緩沖鹽時,如保存溶劑是純有機(jī)相或有機(jī)相比例高,直接將新柱接入使用,會導(dǎo)致緩沖鹽在柱內(nèi)結(jié)晶析出,嚴(yán)重會將新柱不可逆地?fù)p壞。正相柱保存溶劑一般為正己烷,如果要轉(zhuǎn)換成HILIC柱模式使用,由于正己烷和甲醇乙腈的互溶性不好,轉(zhuǎn)換中間需用二氯甲烷或乙酸乙酯過渡。
  3、pH使用范圍
  一般認(rèn)為硅膠基質(zhì)柱子的pH使用范圍是2-8,這是很粗略的。硅膠類型、使用溫度、硅膠表面所鍵合的固定相類型以及緩沖鹽的不同,對此均有影響。硅膠比孔容小、鍵合密度大的填料pH耐受范圍要大一些,有些選用高品質(zhì)硅膠,加上高密度鍵合和雙封尾,或特殊工藝使pH耐受范圍大提高到10。磷酸鹽緩沖鹽滲透力強,有加快硅膠溶解的副作用,它的存在會降低pH使用范圍。有機(jī)雜化硅膠以及硅膠表面涂覆雜化層的硅膠填料,有機(jī)質(zhì)的存在使pH使用范圍能到12以上。拿到柱子閱讀說明書,確認(rèn)色譜柱內(nèi)的封存液,有條件可以依照COA報告做柱效測試。

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